• Avertissement au visiteur!
    • Les informations contenues dans ces pages se veulent aussi exactes que possible et vous sont proposées en toute bonne foi. Cependant leur caractère est très général et elles peuvent être inappropriée dans une situation particulière. Toute application, choix ou décision qui en découlerait doit impérativement être préalablement validée par un expert compétent.

Reflux et nombre d'étages

Nombre d'étage de séparation et débit de reflux sont les deux informations essentielles qui caractérisent le fonctionnement d'une colonne de distillation.

Le nombre d'étages permet de définir le nombre de plateaux ou la hauteur de garnissage à installer et donc la hauteur de la colonne.

Le débit de reflux permet de définir les débits de liquide et de vapeur circulant dans la colonne et donc son diamètre ainsi que la capacité thermique des rebouilleur et condenseur.

Relation entre nombre d'étages et taux de refluxCes deux informations ne sont pas indépendantes l'une de l'autre. Pour une séparation donnée, on peut opter pour un nombre plus élevé d'étages afin de réduire le débit de reflux et donc économiser de l'énergie, ou bien opter pour un débit de reflux supérieur et un nombre d'étages plus faible afin de réduire le coût de l'investissement. Le dimensionnement de l'installation résulte d'un compromis entre ces deux paramètres.

Cependant, le domaine dans lequel ce compromis peut être fait est limité par:
 - le nombre minimum d'étage. C'est le nombre d'étages théoriques nécessaires pour effectuer une séparation donnée à reflux total, c'est à dire sans prélèvement de distillat.
 - le reflux minimum. C'est celui qui serait nécessaire pour effectuer un fractionnement donné sur une colonne possédant un nombre infini d'étages théoriques, dont la réalisation serait techniquement et économiquement impossible.

En pratique le taux de reflux optimum se situe entre 1,1 et 1,5 fois le taux de reflux minimum. Il doit tenir compte de la nécessaire flexibilité de l'équipement pour tolérer de légères variations de composition de l'alimentation, de pression opératoire, ...ainsi que l'incertitude sur les propriétés des composants à séparer.

Nombre d'étages et reflux nécessaires peuvent être déterminés par une simulation rigoureuse de la séparation. C'est le moyen le plus sûr dans toutes les séparations complexes, mettant en oeuvre des mélanges ayant un comportement non idéal, .... Les moyens de calcul actuellement disponibles facilitent grandement cette tâche.


Représentation de Mc Cabe et ThieleLes représentations graphiques, incontournables avant que les ordinateurs ne se démocratisent sont aujourd'hui grandement délaissées. Cependant elles pemettent mieux qu'un calcul numérique de visualiser certaines contraintes et limites. La plus usitées est la représentation de Mac Cabe et Thiele. Elle est basée sur une représentation de l'équilibre vapeur-liquide d'un mélange binaire en fraction molaire en phase vapeur (y) en fonction de la fraction molaire en phase liquide (x).


Des méthodes simplifiées pouvant être mises en oeuvre sans calculateur ont été développées dans les années 30 et 40. L'une des plus connues est la méthode FUG (pour Fenske-Underwood-Guilliland), qui est une combinaison des propositions de:
 - M. R. Fenske en 1932 pour la détermination du nombre minimum d'étages
 - A. J. V. Underwood en 1946 pour la détermination du reflux minimum
 - E. R. Guilliland en 1940 pour la relation de compromis entre nombre d'étages et reflux

Elle est aujourd'hui surtout destinée aux calculs préliminaires, pour une estimation d'un ordre de grandeur, un prédimensionnement ou pour définir des limites ou des valeurs d'initialisation à une simulation rigoureuse. Une feuille de calcul utilisant cette méthode est présente dans le classeur ProcesssCalc.

Bien que cette méthode soit applicable à un nombre quelconque de composants, on devra choisir deux composants clé à séparer, caractérisant la difficulté de la séparation.

Cette méthode suppose que le débit molaire de vapeur est constant de haut en bas de la colonne, ce qui n'est vrai que si les chaleurs de vaporisation des constituants sont identiques, ou au moins peu différentes.

Nombre minimum d'étages

Il est fonction de la volatilité relative des composants à séparer et de la répartition souhaitée pour les constituants, entre le distillat (recueilli en tête de distillation) et le résidu recueilli en pied de distillation).

La relation de FENSKE permet d'évaluer rapidement le nombre d'étages théoriques nécessaires pour séparer deux constituants:

Nmini = lg[(D1/R1)x(R2/D2)]/ lg[α12]
avec:
Di: débit molaire du composé i dans le distillat
Ri: débit molaire du composé i dans le résidu
α12: volatilité relative des constituants 1 et 2

Si plus de deux composants sont présents dans l'alimentation, deux composants clé sont choisis pour mener les calculs.

La méthode de Fenske donne les résultats suivants:

Nombre minimum d'étages:
Volatilité
Relative
α
(Dlg/Rlg)x(RLd/DLd)
2 4 10 100 10000
1,02 35 70 116 233 465
1,05 14 28 47 94 189
1,1 7 15 24 48 97
1,2 4 8 13 25 51
1,4 2 4 7 14 27
2 1 2 3 7 13
5 1 1 3 6

Répartition des autres composants

Hengstebeck et Geddes ont proposé en 1958 une méthode dérivée de la méthode de Fenske pour calculer la répartition des composés autres que les composés clé, entre le distillat et le résidu telle que:
lg(Di/Ri)= B + C lg[αi]
avec:
B = lg(DLd/RLd) et C =[lg(Dlg/Rlg) –B]/lg[αlg]
DLd DLd : débit des composés léger et lourd dans le distillat
RLd RLd : débit des composés léger et lourd dans le résidu
αlg : volatilité relative du composant clé léger

Reflux minimum

Il est fonction de la volatilité relative des composants à séparer et de la teneur en composant léger dans l'alimentation et dans le distillat souhaité. Underwood a proposé la méthode suivante:

pour i=1 à n
Rfm=Σ[αiDi/D(αi-θ)]-1
avec θ solution de:
Σ[αiAi/A(αi-θ)]=1-q
Rf : taux de reflux (L/D)
Rfm : taux de reflux minimum
Ai : débit du composé i dans l'alimentation
D : débit total de distillat
A : débit total d'alimentation

un calcul itératif est nécessaire; deux solutions sont mathématiquement possibles pour θ; la seule à retenir est telle que:

1 < θ < αlg


Reflux mini pour une volatilité relative de 1,2:
% du léger
dans l'alim.
% du léger dans le distillat
50 70 80 90 99 99,9
90 _ _ _ _ 5 5,5
80 _ _ _ 2,5 6 6,5
50 _ 3,5 5,5 8 10 10
30 4 9 12 14 16,5 16,5
20 9 15,5 18,5 22,0 24,5 25
10 21,5 33,0 38,5 44,5 49,5 50


Reflux mini pour un volatilité relative de 1,4:
% du léger
dans l'alim.
% du léger dans le distillat
50 70 80 90 99 99,9
90 2,4 2,7
80 1 2,9 3,1
50 1,5 2,5 4 4,9 5
30 1,5 4,5 5,5 7 8,2 8,3
20 4 7,5 9 11 12,3 12,5
10 21,5 33,0 38,5 44,5 49,5 50,0


Reflux mini pour un volatilité relative de 2,0:
% du léger
dans l'alim.
% du léger dans le distillat
50 70 80 90 99 99,9
90 _ _ _ _ 0,9 1,1
80 _ _ _ 0,1 1,1 1,2
50 _ 0,2 0,8 1,5 1,9 2,0
30 0,2 1,5 2,0 2,5 3,5 3,5
20 1,5 3,0 3,5 4,0 4,9 5,0
10 4,0 6,5 7,5 9,0 9,9 10,0


Nombre d'étages nécessaire

En pratique:
- le reflux ne pouvant être total
- et le nombre d'étages ne pouvant être infini,
la distillation sera exploitée avec:
- un taux de reflux supérieur à la valeur mini,
- et un nombre d'étages supérieur au minimum requis.

Corrélation de Guilliland:

X = (Rf-Rfm)/(Rf+1)
Y = (N-Nm)/(N+1)
Y = 1-exp[(1+54,4X)/(11+117,2X)*(X-1)/X0,5]

Nb étages pour Reflux = 1,5*Reflux mini
Nb mini
d'étages
taux de reflux minimum
0,2 0,5 1 5 50
5 12 10 9 8 8
10 24 20 19 16 16
20 47 41 37 33 31
40 95 82 74 65 62
80 189 164 148 130 125
100 237 205 185 163 156

Nb étages pour Reflux = 2*Reflux mini
Nb mini
d'étages
taux de reflux minimum
0,2 0,5 1 5 50
5 10 9 8 7 7
10 20 17 16 14 13
20 41 34 31 28 27
40 82 69 62 55 53
80 164 138 124 111 107
100 205 172 155 138 134

Nb étages pour Reflux = 3*Reflux mini
Nb mini
d'étages
taux de reflux minimum
0,2 0,5 1 5 50
5 9 7 7 6 6
10 17 15 13 12 12
20 34 29 27 24 24
40 69 58 53 49 48
80 138 116 107 97 95
100 172 145 133 122 119

Position de l'alimentation

La position optimum de l'alimentation exprimée par la répartition des étages théoriques entre la zone de rectification Nr (au dessus de l'alimentation) et la zone de stripping ou d'épuisement Ns (sous l'alimentation). Kirkbride proposa en 1944 la relation empirique suivante:
lg(Nr/Ns)= 0,206lg[(D/R)(ALd/Alg)(Rlg/DLd)2]
avec:
ALd ALd : débit des composés léger et lourd dans l'alimentation
D : débit total de distillat
R : débit total de résidu

Calculs avec ProcesssCalc

Ces calculs sont rassemblés dans une feuille de calcul de tableur disponible ici.
Partant d'une alimentation comportant jusqu'à six composants, cette feuille de calcul permet de calculer au choix:
 - taux de récupération du coposant clé léger
 - taux de récupération du composant clé lourds
 - nombre d'étages théoriques
 - taux de reflux
et aussi:
 - nombre minimum d'étages
 - taux de reflux minimum
 - nombre d'étages en sections de stripping (sous l'alimentation) et de rectification (au dessus de l'alimentation)
 - composition du distillat et du résidu





©Copyright 2013-2019. Droits réservés