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Les informations contenues dans
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caractère très général fait qu'elles peuvent être inappropriées dans une
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expert compétent.
Mesure de surface BET
Sommaire de la page:
C'est une mesure de la surface spécifique des matériaux poreux.
Cette surface n'apparaît pas à l'extérieur des grains ou particules de matériau mais est due à un très grand nombre de pores de très petite taille. Par exemple un charbon actif peut présenter une porosité de 50 à 80% constituée de pores de 1 à 4 nm (10-3 µm) offrant une surface spécifique de 500 à 1500 m²/g.
Selon la norme ISO 9277, cette méthode doit être réservée aux solides dont les isothermes d'adsorption sont selon la classification IUPAC:
La forme linéarisée
du modèle permet à partir de points expérimentaux de déterminer le
volume de gaz adsorbé en monocouche. De cette information on peut
déduire la surface disponible pour l'adsorption.
avec:
Pour cela on traite l'échantillon par un courant gazeux ou par le vide à une température élevée (entre 250 et 400°C). Cette température doit être suffisament élevée pour retirer les impuretés, mais ne pas provoquer de transformation de la surface (recristallisation par exemple) qui modifierait sa surface spécifique..
L'échantillon dégazé est placé dans une enceinte maintenue à la température de l'azote liquide.
Le mélange d'azote et d'hélium est injecté à volume contrôlé au moyen d'un système à piston. Après établissement de l'équilibre, la valeur de pression permet de déterminer le volume adsorbé.
Pour vérifier le bon fonctionnement de l'appareillage, une mesure périodique sur un échantillon de surface connue, est souhaitable.
Cette surface n'apparaît pas à l'extérieur des grains ou particules de matériau mais est due à un très grand nombre de pores de très petite taille. Par exemple un charbon actif peut présenter une porosité de 50 à 80% constituée de pores de 1 à 4 nm (10-3 µm) offrant une surface spécifique de 500 à 1500 m²/g.
La surface spécifique de l'adsorbant est répartie sur les
parois des:
- macro-pores (diamètre > 50 nm)
- méso-pores (diamètre >2 nm et < 50 nm)
- et micro-pores (diamètre < 2 nm)
Le modèle d'isotherme
La méthode BET met en oeuvre l'adsorption d'un gaz à basse température (généralement de l'azote à 77 °K). L'isotherme d'adsorption est supposé suivre le modèle développé par Stephan Brunauer, Paul Emmett, et Edward Teller en 1938 qui permet de modèliser une adsorption multicouches.Selon la norme ISO 9277, cette méthode doit être réservée aux solides dont les isothermes d'adsorption sont selon la classification IUPAC:
- de type II (macroporeux ou non poreux)
- de type IV (mésoporeux)
La forme linéarisée
du modèle permet à partir de points expérimentaux de déterminer le
volume de gaz adsorbé en monocouche. De cette information on peut
déduire la surface disponible pour l'adsorption.
Surface spécifique selon méthode BET
Le modèle développé par Stephan Brunauer, Paul Emmett, et Edward
Teller en 1938 permet de modèliser une adsorption multicouches
La forme linéarisée du modèle permet à partir de points
expérimentaux de déterminer le volume de gaz adsorbé en
monocouche. De cette information on peut déduire la surface
disponible pour l'adsorption.
| Modèle d'adsorption "BET" |
|---|
| forme linéarisée: |
| Surface spécifique |
|---|
avec:
| volume de gaz adsorbé à l'équilibre [l╱g] | |
| volume de gaz adsorbé en monocouche [l╱g] | |
| pression partielle dans le gaz à l′équilibre
et à saturation [atm] |
|
| paramètre [−] |
|
| Nombre d'Avogadro (6,02·1023) |
|
| surface occupée par une molécule adsorbée
(0,162·10-18 m² pour l'azote) |
Mise en oeuvre de la mesure
La mesure de surface BET fait l'objet de la norme ISO 9277.Préparation de l'échantillon
Pour mesurer la totalité de la surface de l'échantillon, toutes les impuretés déjà adsorbées (telles que l'eau) doivent être retirées.Pour cela on traite l'échantillon par un courant gazeux ou par le vide à une température élevée (entre 250 et 400°C). Cette température doit être suffisament élevée pour retirer les impuretés, mais ne pas provoquer de transformation de la surface (recristallisation par exemple) qui modifierait sa surface spécifique..
Détermination de l'isotherme d'adsorption
Le gaz qui sera adsorbé est très souvent l'azote, mais d'autres gaz peuvent être utilisés, à condition d'opérer à sa température de condensation respective:- Argon à 87 °K
- Krypton à 77 °K
- CO2 à 0 °C ou à 25 °C
L'échantillon dégazé est placé dans une enceinte maintenue à la température de l'azote liquide.
Le mélange d'azote et d'hélium est injecté à volume contrôlé au moyen d'un système à piston. Après établissement de l'équilibre, la valeur de pression permet de déterminer le volume adsorbé.
Pour vérifier le bon fonctionnement de l'appareillage, une mesure périodique sur un échantillon de surface connue, est souhaitable.
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