Mesure de surface BET
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Mesure de surface BET

C'est une mesure de la surface spécifique des matériaux poreux.
Cette surface n'apparaît pas à l'extérieur des grains ou particules de matériau mais est due à un très grand nombre de pores de très petite taille. Par exemple un charbon actif peut présenter une porosité de 50 à 80% constituée de pores de 1 à 4 nm (10-3 µm) offrant une surface spécifique de 500 à 1500 m²/g.

La surface spécifique de l'adsorbant est répartie sur les parois des:

  • macro-pores (diamètre > 50 nm)
  • méso-pores (diamètre >2 nm et < 50 nm) 
  • et micro-pores (diamètre < 2 nm)

Le modèle d'isotherme

La méthode BET met en oeuvre l'adsorption d'un gaz à basse température (généralement de l'azote à 77 °K). L'isotherme d'adsorption est supposé suivre le modèle développé par Stephan Brunauer, Paul Emmett, et Edward Teller en 1938 qui permet de modèliser une adsorption multicouches.
Selon la norme ISO 9277, cette méthode doit être réservée aux solides dont les isothermes d'adsorption sont selon la classification IUPAC:
  • de type II (macroporeux ou non poreux)
  • de type IV (mésoporeux)
Régression linéaire permettant la mesure de la surface spécifique des matériaux poreux selon la méthode BETLa forme linéarisée du modèle permet à partir de points expérimentaux de déterminer le volume de gaz adsorbé en monocouche. De cette information on peut déduire la surface disponible pour l'adsorption.
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Mise en oeuvre de la mesure

La mesure de surface BET fait l'objet de la norme ISO 9277.

Préparation de l'échantillon

Pour mesurer la totalité de la surface de l'échantillon, toutes les impuretés déjà adsorbées (telles que l'eau) doivent être retirées.
Pour cela on traite l'échantillon par un courant gazeux ou par le vide à une température élevée (entre 250 et 400°C). Cette température doit être suffisament élevée pour retirer les impuretés, mais ne pas provoquer de transformation de la surface (recristallisation par exemple) qui modifierait sa surface spécifique..

Détermination de l'isotherme d'adsorption

Le gaz qui sera adsorbé est très souvent l'azote, mais d'autres gaz peuvent être utilisés, à condition d'opérer à sa température de condensation respective:
  • Argon à 87 °K
  • Krypton à 77 °K
  • CO2 à 0 °C ou à 25 °C
Le gaz utilisé pour la mesure est souvent un mélange d'azote (gaz adsorbé) et d'hélium (non adsorbé)
L'échantillon dégazé est placé dans une enceinte maintenue à la température de l'azote liquide.
Le mélange d'azote et d'hélium est injecté à volume contrôlé au moyen d'un système à piston. Après établissement de l'équilibre, la valeur de pression permet de déterminer le volume adsorbé.
Pour vérifier le bon fonctionnement de l'appareillage, une mesure périodique sur un échantillon de surface connue, est souhaitable.

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