Reflux et nombre d'étages

Nombre d'étage de séparation et débit de reflux sont les deux informations essentielles qui caractérisent le fonctionnement d'une colonne de distillation.

Le nombre d'étages permet de définir le nombre de plateaux ou la hauteur de garnissage à installer et donc la hauteur de la colonne.

Le débit de reflux permet de définir les débits de liquide et de vapeur circulant dans la colonne et donc son diamètre ainsi que la capacité thermique des rebouilleur et condenseur.

Ces deux informations ne sont pas indépendantes l'une de l'autre. Pour une séparation donnée, on peut opter pour un nombre plus élevé d'étages afin de réduire le débit de reflux et donc économiser de l'énergie, ou bien opter pour un débit de reflux supérieur et un nombre d'étages plus faible afin de réduire le coût de l'investissement. Le dimensionnement de l'installation résulte d'un compromis entre ces deux paramètres.

Cependant, le domaine dans lequel ce compromis peut être fait est limité par:
 - le nombre minimum d'étage. C'est le nombre d'étages théoriques nécessaires pour effectuer une séparation donnée à reflux total, c'est à dire sans prélèvement de distillat.
 - le reflux minimum. C'est celui qui serait nécessaire pour effectuer un fractionnement donné sur une colonne possédant un nombre infini d'étages théoriques, dont la réalisation serait techniquement et économiquement impossible.

En pratique le taux de reflux optimum se situe entre 1,1 et 1,5 fois le taux de reflux minimum. Il doit tenir compte de la nécessaire flexibilité de l'équipement pour tolérer de légères variations de composition de l'alimentation, de pression opératoire, ...ainsi que l'incertitude sur les propriétés des composants à séparer.

Nombre d'étages et reflux nécessaires peuvent être déterminés par une simulation rigoureuse de la séparation. C'est le moyen le plus sûr dans toutes les séparations complexes, mettant en oeuvre des mélanges ayant un comportement non idéal, .... Les moyens de calcul actuellement disponibles facilitent grandement cette tâche.

Les représentations graphiques, incontournables avant que les ordinateurs ne se démocratisent sont aujourd'hui grandement délaissées. Cependant elles pemettent mieux qu'un calcul numérique de visualiser certaines contraintes et limites. La plus usitées est la représentation de Mac Cabe et Thiele. Elle est basée sur une représentation de l'équilibre vapeur-liquide d'un mélange binaire en fraction molaire en phase vapeur (y) en fonction de la fraction molaire en phase liquide (x).

Des méthodes simplifiées pouvant être mises en oeuvre sans calculateur ont été développées dans les années 30 et 40. L'une des plus connues est la méthode FUG (pour Fenske-Underwood-Guilliland), qui est une combinaison des propositions de:
 - M. R. Fenske en 1932 pour la détermination du nombre minimum d'étages
 - A. J. V. Underwood en 1946 pour la détermination du reflux minimum
 - E. R. Guilliland en 1940 pour la relation de compromis entre nombre d'étages et reflux

Elle est aujourd'hui surtout destinée aux calculs préliminaires, pour une estimation d'un ordre de grandeur, un prédimensionnement ou pour définir des limites ou des valeurs d'initialisation à une simulation rigoureuse. Une feuille de calcul utilisant cette méthode est présente dans le classeur ProcesssCalc.

Bien que cette méthode soit applicable à un nombre quelconque de composants, on devra choisir deux composants clé à séparer, caractérisant la difficulté de la séparation.

Cette méthode suppose que le débit molaire de vapeur est constant de haut en bas de la colonne, ce qui n'est vrai que si les chaleurs de vaporisation des constituants sont identiques, ou au moins peu différentes.

Nombre minimum d'étages

Il est fonction de la volatilité relative des composants à séparer et de la répartition souhaitée pour les constituants, entre le distillat (recueilli en tête de distillation) et le résidu recueilli en pied de distillation).

La relation de FENSKE permet d'évaluer rapidement le nombre d'étages théoriques nécessaires pour séparer deux constituants:

Nmini = lg[(D1/R1)x(R2/D2)]/ lg[α12]

avec:
Di: débit molaire du composé i dans le distillat
Ri: débit molaire du composé i dans le résidu
α12: volatilité relative des constituants 1 et 2

Si plus de deux composants sont présents dans l'alimentation, deux composants clé sont choisis pour mener les calculs.

La méthode de Fenske donne les résultats suivants:

(Dlg/Rlg)x(RLd/DLd)

Répartition des autres composants

lg(Di/Ri)= B + C lg[αi]
avec:
B = lg(DLd/RLd) et C =[lg(Dlg/Rlg) –B]/lg[αlg]
Dlg DLd : débit des composés léger et lourd dans le distillat
Rlg RLd : débit des composés léger et lourd dans le résidu
αlg : volatilité relative du composant clé léger

Reflux minimum

Il est fonction de la volatilité relative des composants à séparer et de la teneur en composant léger dans l'alimentation et dans le distillat souhaité. Underwood a proposé la méthode suivante:

pour i=1 à n
	Rfm=Σ[αiDi/D(αi-θ)]-1
avec θ solution de:
	Σ[αiAi/A(αi-θ)]=1-q
Rf : taux de reflux (L/D)
Rfm : taux de reflux minimum 
Ai : débit du composé i dans l'alimentation
D : débit total de distillat
A : débit total d'alimentation

un calcul itératif est nécessaire; deux solutions sont mathématiquement possibles pour θ; la seule à retenir est telle que:

1 < θ < α_lg

Nombre d'étages nécessaire

En pratique:
- le reflux ne pouvant être total
- et le nombre d'étages ne pouvant être infini,
la distillation sera exploitée avec:
- un taux de reflux supérieur à la valeur mini,
- et un nombre d'étages supérieur au minimum requis.

Corrélation de Guilliland:

X = (Rf-Rfm)/(Rf+1)
Y = (N-Nm)/(N+1)
Y = 1-exp[(1+54,4X)/(11+117,2X)*(X-1)/X0,5]

Position de l'alimentation

lg(Nr/Ns)= 0,206×lg[(D/R)(ALd/Alg)(Rlg/DLd)2]
avec:
Alg ALd : débit des composés léger et lourd dans l'alimentation
D : débit total de distillat
R : débit total de résidu

Calculs avec ProcesssCalc